4.3 Essais de caractérisation

4.3 Essais de caractérisation

Mise à jour : juin 2013

4.3.1 Analyse pétrographique

L'analyse pétrographique permet de déterminer la composition minéralogique de la pierre naturelle. Sur la base de cette composition, il est possible de déduire la classification géologique (appartenance à une famille géologique) du matériau. Il s'agit d'une information de premier ordre, car, selon la norme EN 12440, la dénomination de la pierre doit faire référence à l'origine (géographique), au type de roche (géologique) et à la tonalité de la pierre. Dans ce cadre, une identification pétrographique correcte de la roche revêt une importance considérable et permet d'éviter l'utilisation d'appellations abusives, comme c'est actuellement souvent le cas sur le marché. De plus, l'exécution de certains autres essais nécessite de connaitre le type de pierre (résistance aux chocs thermiques, résistance des marbres aux cycles et humidité thermiques, ...).

L'analyse pétrographique permet également d'obtenir des informations très utiles concernant les possibles altérations d'une pierre après sa mise en œuvre (microfissuration, formation de minéraux expansifs, oxydation de minéraux métalliques, …).

Fig. 19 Vue microscopique de cristaux de gypse dans une pierre calcaire, susceptibles de provoquer des altérations par expansion.

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 12407 : 2007

L'analyse pétrographique consiste en une description macroscopique et microscopique. La description macroscopique est effectuée sur une éprouvette de minimum 20 cm de côtés. Elle énumère les caractéristiques visibles à l'œil nu (couleur, structure, fossiles, …). Cette description permet de donner une dénomination à la pierre naturelle en fonction de la classification de la PTV 844 (cf. § 2.2.2).

La description microscopique s'opère à partir de lames minces, confectionnées dans le matériau à l'aide d'un équipement de pointe. Ces lames, dont la surface habituelle analysable est de l'ordre de 10 cm², constituent des pellicules extrêmement fines de matériau (0,030  0,005 mm), à tel point qu'elles rendent les minéraux transparents. L'examen des lames minces est réalisé par un géologue au moyen d'un microscope pétrographique.

4.3.2 Masse volumique apparente

Caractéristique habituellement mesurée pour les pierres, la masse volumique apparente reflète le degré de compacité du matériau et permet d'évaluer la masse pour un volume donné. Elle s'exprime en kg/m³ et varie approximativement de 1500 à 3000.

Cette caractéristique s'exprime parfois sous une autre forme : la densité apparente. La densité apparente est égale à la masse volumique apparente du matériau divisée par la masse volumique de l'eau (soit 1000 kg/m³). Il s'agit donc d'une caractéristique ne possédant pas d'unités.

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 1936 : 2007

Six éprouvettes, dont le volume apparent – calculé à l'aide des dimensions géométriques mesurées (cube ou cylindre) – doit être supérieur à 60 ml, sont séchées à une température de 70 °C et pesées afin d'en déterminer la masse sèche (P1). Elles sont ensuite placées dans une cuve à vide sous une pression résiduelle de 15 mm Hg. Cette pression est maintenue constante pendant 2 heures, après quoi l'eau déminéralisée est admise sous la même pression dans la cuve. Après ce délai, la pression atmosphérique est rétablie et les éprouvettes sont laissées en immersion pendant 24 heures. Ensuite, chaque éprouvette est pesée sous eau (P3) et dans l'air (P2).

La masse volumique apparente (ρ_b) est exprimée par le rapport de la masse de l'éprouvette sèche et de son volume apparent à l'aide de la formule :

Remarque importante :
Les normes européennes peuvent être révisées tous les 5 ans, ce qui peut donc entraîner une modification des méthodes d'essai. C'est le cas de la présente norme. Un changement dans la procédure d'essai peut être synonyme d'un changement des résultats d'essai, mais ces différences sont telles qu'elles n'influencent pas les résultats antérieurs.

L'ancienne méthode d'essai datant de 1999 (référence NBN EN 1936) diffère de la nouvelle (2007) en ce sens :

• les éprouvettes d'essai doivent avoir un volume apparent supérieur à 25 ml (cube ou cylindre)
• les éprouvettes sont maintenues dans une cuve à vide durant 24 heures, après quoi de l'eau est admise.

4.3.3 Porosité ouverte

La porosité ouverte est déterminée par la proportion de vides (pores) dans la pierre, reliés entre eux et donc accessibles à l'eau. Généralement exprimée par un pourcentage en volume (vol %), elle représente le volume des pores ouverts par rapport au volume total de la pierre. Elle varie d'une valeur presque nulle (pour des granits très compacts, par exemple) à des valeurs proches de 50 % (pour des calcaires très tendres).

Cette notion ne doit pas être confondue avec l'absorption d'eau, qui s'exprime par un pourcentage en masse (masse %). Lorsque l'absorption d'eau est déterminée par la méthode d'imprégnation sous vide total (comme la porosité ouverte), il existe entre ces deux caractéristiques un coefficient multiplicateur qui est la densité apparente du matériau (c'est-à-dire sa masse volumique apparente divisée par 1000).

Par exemple, une pierre présentant une absorption d'eau de 20 % masse et une masse volumique apparente de 2000 (kg/m³) est caractérisée par une porosité ouverte de 40 % vol.

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 1936 : 2007

La méthode d'essai pour déterminer la porosité ouverte est identique à celle utilisée pour déterminer la masse volumique apparente (cf. § 4.3.2). La porosité ouverte (p_o) est exprimée par le rapport entre le volume des pores ouverts et le volume apparent de l'éprouvette (vol %), soit :

4.3.4 Absorption d'eau

L'absorption d'eau reflète la capacité d'une pierre à capter de l'eau dans son réseau de pores par effet de capillarité. Cette caractéristique est à considérer pour les usages où les éléments en pierre sont susceptibles d'entrer en contact avec l'eau. C'est bien sûr le cas de toutes les applications extérieures, mais, pour celles-ci, il est important de ne pas établir de lien entre l'absorption d'eau et la durabilité. La résistance au gel d'une pierre n'est, par exemple, pas liée à la valeur de son absorption d'eau.

Parmi les applications intérieures, on pense, par exemple, aux revêtements du sol et des murs de salles de bain, aux plans de travail de cuisine ou tout simplement aux dallages entretenus à l'eau. Pour ces applications, il faut prendre en compte le fait qu'une absorption importante aura généralement les effets suivants :

• changement d'aspect lorsque la pierre est à l'état humide
• plus grande sensibilité au tachage externe
• incrustation de salissures dans la texture de surface.

Outre l'absorption par imprégnation d'eau sous vide (cf. porosité apparente), l'absorption d'eau peut être déterminée de deux façons différentes : par capillarité ou par immersion sous pression atmosphérique.

4.3.4.1 Absorption d'eau par capillarité

Cette caractéristique reflète la quantité d'eau pouvant être absorbée par la pierre lorsqu'une seule face de l'élément est en contact avec de l'eau. Elle s'exprime par le coefficient de capillarité C g/(m².s½).

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 1925 : 1999

Six cubes de 5 ou 7 cm de côtés (la norme admet d'autres formes et dimensions) sont séchés à 70 °C pour en déterminer la masse sèche. Ils sont ensuite mis en contact avec 3 mm d'eau par l'une de leurs faces. L'évolution de la masse est suivie à intervalles réguliers et portée sur un graphique en fonction de √t. Généralement, cette évolution est linéaire par rapport à √t. Le coefficient de capillarité (C) est alors calculé comme la pente de la droite de régression marquant la première phase d'absorption, soit :

avec :

• m_i : la masse au temps i
• m_d : la masse sèche
• A : la surface en contact avec l'eau.

4.3.4.2 Absorption d'eau par immersion sous pression atmosphérique

Cette caractéristique reflète la masse d'eau pouvant être absorbée par la pierre, rapportée à la masse de la pierre à l'état sec, lorsque l'élément est complètement immergé dans de l'eau, sous pression atmosphérique. Elle s'exprime en pourcentage de masse (masse %).

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 13755 : 2008

Six éprouvettes, dont le volume apparent – calculé à l'aide des dimensions géométriques mesurées (à partir de cubes, prismes ou cylindres de 5 ou 7 cm de côté) – doit être supérieur à 60 ml, sont séchées à 70 °C pour en déterminer la masse sèche (md). Elles sont ensuite immergées pendant 48 heures, pesées et replongées dans l'eau par périodes de 24 heures jusqu'à obtention d'une masse constante (ms). L'absorption d'eau Ab est alors calculée selon la formule suivante :

avec :

• m_s = la masse constante
• m_d = la masse sèche.

4.3.5 Résistance à la compression

Fig. 20 La précontrainte permet de nouvelles applications structurelles pour la pierre. Ici, des colonnes de plus de 15 m de hauteur devant supporter une toiture et une façade en verre.

La résistance à la compression permet de déterminer le niveau de sollicitation admissible en compression pour une pierre dans un ouvrage, compte tenu de coefficients de sécurité adaptés. La connaissance de cette caractéristique est indispensable pour des applications structurelles où la pierre sera utilisée dans des éléments porteurs (cf. figure 20), ce qui n'est pas le cas de la plupart des usages courants de la pierre ornementale : dans ce cas, les charges seront, par exemple, reprises par le béton armé, la pierre naturelle ne constituant que la finition esthétique.

Par ailleurs, la résistance à la compression est souvent utilisée comme caractéristique d'identification d'une pierre ou en comparaison avec des valeurs de référence, comme indicatrice d'une altération après vieillissement (cf. essai de résistance au gel, §4.5.1).

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 1926 : 2007

Les éprouvettes sont constituées par au moins dix cubes de 7 cm ou de 5 cm de côtés ou cylindres de même diamètre (le nombre d'éprouvettes doit être augmenté si les cristaux de la pierre sont supérieurs à 7 mm). Si les faces ne sont pas suffisamment planes et d'équerre, elles doivent faire l'objet d'une rectification. Elles sont ensuite séchées et placées au centre du plateau d'une presse d'essai. Une charge uniformément répartie est appliquée et augmentée de façon continue (1 ± 0,5 MPa/s) jusqu'au point de rupture. En règle générale, la charge s'applique perpendiculairement à la stratification. La résistance en compression (R_c) de chaque éprouvette est exprimée par le rapport entre la charge de rupture (F) de l'éprouvette et la surface de sa section transversale (A), soit :

Remarque importante :
Les normes européennes peuvent être révisées tous les 5 ans, ce qui peut donc entraîner une modification des méthodes d'essai. C'est le cas de la présente norme. Un changement dans la procédure d'essai peut être synonyme d'un changement des résultats d'essai, mais ces différences sont telles qu'elles n'influencent pas les résultats antérieurs.

L'ancienne méthode d'essai datant de 1999 (référence NBN EN 1926) diffère de la nouvelle (2007) en ce sens :

• le nombre d'éprouvettes d'essais est de six
• la charge est appliquée à (1 ± 0,5) MPa/s et sa charge maximale doit être notée à 1 KN près.

4.3.6 Résistance à la flexion

La résistance à la flexion permet de déterminer le niveau de sollicitation admissible en flexion pour une pierre dans un ouvrage, compte tenu de coefficients de sécurité adaptés. La connaissance de cette caractéristique est indispensable pour des applications structurelles (revêtements de façade, dalles sur plots, traverses supérieures, …) où la pierre sera utilisée en flexion. Par ailleurs, tout comme la résistance à la compression, la résistance à la flexion est souvent utilisée comme caractéristique d'identification d'une pierre ou en comparaison avec des valeurs de référence, comme indicatrice d'une altération après vieillissement (cf. essai de résistance au gel).

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 12372 : 2007

Les dimensions des éprouvettes sont fixées par rapport à leur épaisseur h, qui doit être comprise entre 2,5 et 10 cm. La longueur totale L est égale à six fois l'épaisseur. La largeur b est comprise entre 5 cm et trois fois l'épaisseur. Les dimensions usuelles sont de 5 cm x 5 cm x 30 cm. Au moins dix éprouvettes sont testées; celles-ci sont placées sur deux rouleaux d'appui et sont soumises en leur centre à une charge progressive (0,25 MPa/s) jusqu'à rupture. La résistance en flexion (avec F = la charge de rupture) est calculée au moyen de la formule :

4.3.7 Module d'élasticité dynamique

Le module d'élasticité d'un matériau caractérise l'état de contrainte engendré au sein de celui-ci en fonction de la charge appliquée. Il peut être calculé soit par des mesures de déformation lors d'un essai de mise en charge (dans ce cas, il s'agit d'un module d'élasticité statique), soit par la mesure de la réponse du matériau à des excitations vibratoires. Dans ce cas, le module d'élasticité est qualifié de 'dynamique' et est calculé sur la base de la fréquence de résonance, ce qui présente l'avantage d'être une mesure non destructive. Dans le domaine de la pierre naturelle, le module d'élasticité dynamique est le plus souvent utilisé comme indicateur d'une possible altération du matériau, par comparaison à des valeurs de référence.

Les essais de résistance au gel et de résistance aux chocs thermiques font usage de cette mesure.

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 14146 : 2004

4.3.8 Vitesse de propagation du son

La vitesse de propagation du son dans une pierre naturelle dépend de la compacité du matériau, mais aussi de sa teneur en eau, de sa minéralogie, de son état de fissuration, de la présence de certains sels, …

Il s'agit donc d'une mesure précise, mais qui relève de nombreux paramètres d'influence. En ce sens, elle ne sera porteuse d'informations (sur l'état d'altération de la pierre, par exemple) que si l'ensemble de ces paramètres est connu et maîtrisé.

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 14579 : 2004

Une impulsion électroacoustique est générée dans les éprouvettes par un émetteur adéquat. Un récepteur placé à une extrémité des éprouvettes permet de déterminer le temps T (en µs) mis par le signal pour parcourir la distance L (en mm) et d'en déduire sa vitesse de propagation V, soit :

4.3.9 Coefficient de dilatation thermique

Fig. 21 Ecaillage d'un granite à la suite d'une dilatation empêchée.

Comme tout matériau, la pierre naturelle est sujette à des variations dimensionnelles sous l'effet de la température. Le coefficient de dilatation thermique caractérise cette déformation et s'exprime en millimètres par mètre et par degré Kelvin (mm/mK). Selon le type de pierre, il peut varier de 1.10^-3 à 16.10^-3 mm/mK.

Ces variations dimensionnelles sont à prendre en considération lorsque les éléments en pierre sont susceptibles d'être soumis à de grands écarts de température (revêtements de façade, dallages extérieurs, encadrements de feux ouverts, ...). Il convient alors de déterminer leur amplitude (éventuellement en réaction avec leur support) de façon à pouvoir dimensionner les joints de mouvement (largeur et espacement).

Méthode d'essai – Référence : NBN EN 14581 : 2005

Au moins deux éprouvettes aux dimensions minimales de 2 cm x 5 cm x 25 cm doivent être testées. Après séchage à 70 °C, elles sont placées dans une étuve permettant de stabiliser leur température à 20 °C et à 80 °C. Les variations dimensionnelles entre ces deux températures sont déterminées soit à l'aide d'un appareil de mesure mécanique, soit à l'aide d'une jauge de contrainte. On en déduit ensuite le coefficient de dilatation thermique.